Estratégias para determinação de cádmio e chumbo em água e leite de coco por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite

Abstract

O objetivo deste trabalho foi desenvolver método analítico para a determinação de Cd e Pb em amostras de água de coco natural e industrializada e leite de coco por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite (HR-CS GF AAS). Os modificadores químicos selecionados foram Pd e NH4H2PO4, e as temperaturas de pirólise de 900°C e atomização de 1700°C, para a determinação de Cd e Pb, respectivamente. A exatidão foi avaliada com o material de referência certificado IRMM BCR-713 e com os testes de adição e recuperação. Os percentuais obtidos de recuperação variaram entre: 98,2 e 105,9 % para Cd e 93,7 e 99,9% para Pb para a amostra de água de coco industrializada, 97,7 e 110% para Cd e 91,3 a 95% para Pb na amostra de leite de coco. Os limites de detecção e quantificação estimados para os métodos propostos foram: (a) diluição em HNO 3 1% v v-1, em g L-1: Cd (LD 0,02 e LQ 0,06); Pb (LD 0,2 e LQ 0,7); (b) extração ácida assistida por ultrassom, em ng g-1: Cd (LD 0,03 e LQ 0,1); Pb (LD 0,26 e LQ 0,85 ). Os métodos foram aplicados em 46 amostras, sendo em 14 amostras de água de coco natural e 16 amostras de água de coco industrializada e 16 amostras de leite de coco, comercializadas em Salvador, Bahia. As faixas de concentração encontradas, em g L-1, foram: Cd (0,42 -18,72) e Pb (4,41 – 36,32) para água de coco natural; Cd (0,24 – 1,49) e Pb (6,57 – 29,02) para água de coco industrializada; e para as amostras de leite de coco, em ng g-1: Cd (0,33 – 5,93) e Pb (3,00 – 22,41). Os resultados encontrados estão abaixo do máximo tolerado de acordo com resolução nº 42 de 2013, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA).

ABSTRACT- The objective of this work was to develop an analytical method for the determination of Cd and Pb in natural coconut water samples and industrialized coconut water samples and coconut milk by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GF AAS). The chemical modifiers were selected Pd and NH4H2PO4, pyrolysis temperatures of 900°C and atomization 1700 °C for the determination of Cd and Pb, respectively. The accuracy was verified by making use of certified reference material (IRMM BCR-713) and addition and recovery test. The range for recovery test percentage: 98,2 and 105,9% for Cd e Pb 93,7 and 99,9% for the industrialized water coconut sample; 97,7 and 110% for Cd and 91,3 and 95% for Pb for the coconut milk sample. The limits of detection and quantification were: (a) diluition in HNO 3 1% v v -1 , in μg L -1 : Cd (LD 0,02 e LQ 0,06); Pb (LD 0,2 e LQ 0,7); (b) ultrasonic acid extraction, in ng g -1 : Cd (LD 0,03 e LQ 0,1); Pb (LD 0,26 e LQ 0,85). The methods were applied to 46 samples, 14 natural coconut water samples and 16 of industrialized coconut water samples and 16 samples of coconut milk, traded in Salvador, Bahia. The range of the concentrations were, in μg L -1 : Cd (0,42 -18,72) e Pb (4,41 – 36,32) for 14 natural coconut water samples; Cd (0,24 – 1,49) e Pb (6,57 – 29,02) for industrialized water coconut sample ; and for coconut milk sample, in ng g -1 : Cd (0,33 – 5,93) e Pb (3,00 – 22,41). The results are below the maximum tolerated value according to resolution nº 42 de 2013 Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA).