Estudo comparativo de métodos analíticos para a determinação de Fe e Ti em cimento Portland

Abstract

No presente trabalho foram estudadas metodologias analíticas para a determinação de ferro e titânio em cimento Portland. As amostras de cimento foram dissolvidas com HCl e HF a quente, sendo então comparadas através de quatro métodos analíticos: espectrofotometria de absorção molecular utilizando os reagentes ácido 1,2-hidroxibenzeno-3,5-dissulfônico (Tiron) e o ácido 5-cloro-salicílico (CSA), espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado e espectrofotometria de absorção atômica com chama. Na determinação espectrofotométrica dois reagentes cromogênicos foram estudados (Tiron e CSA) e condições como pH, ordem de adição, presença de interferentes, quantidade de reagente e tampão, faixa linear, estabilidade foram reavaliadas. O CSA e seus complexos são pouco solúveis em meio aquoso, entretanto a adição do Brij-35 em uma concentração final de 1% permite a solubilização do sist7ema evitando o uso de solvente orgânico. Nas técnicas de ICP-AES e AAS foram avaliadas as melhores linhas, presença de interferência, sensibilidade e faixa de trabalho. Os resultados obtidos foram comparados e avaliou-se a concordância entre os métodos para a determinação dos metais de interesse. As metodologias apresentaram ausência de interferência e boa sensibilidade.