A semi-continuous analyzer for the fluorimetric determination of atmospheric formaldehyde

Abstract

Este trabalho descreve o analisador semi-contínuo (FORMAL-FLU) sensível e seletivo para determinação fluorimétrica de formaldeído no ar atmosférico. O método é baseado na reação entre formaldeído e Fluoral-P, produzindo o derivado fluorescente 3,5-diacetil-1,4-diidrolutidina (DDL), que quando excitado em 410 nm, emite fluorescência em 510 nm. O analisador consiste de uma câmara difusora de gases com um tubo de teflon microporoso, com alta permeabilidade, preenchido com solução de Fluoral-P. A amostra de ar é bombeada continuamente ao longo do tubo externo e o formaldeído permeia a membrana do tubo interno, onde reage seletivamente com Fluoral-P para formar o DDL. Os parâmetros analíticos, vazão de amostragem, tempo de amostragem e vazão de Fluoral-P foram otimizados pelo método da superfície de resposta, usando o desenho Box-Behnken. Sob as condições otimizadas, amostras de ar foram bombeadas através do espaço anular da câmara de difusão gasosa que é equipada com um tubo central de teflon microporoso (17 cm comprimento, 1,4 mm d.i., 2,15 mm d.e., 70% de porosidade e 2 µm de diâmetro médio de poro) preenchido com Fluoral-P, à vazão de 2,5 L min-1 por 30 min. Após a amostragem, a mistura foi direcionada à vazão de 1,3 mL min-1, para a bobina de reação de 2,0 m, imersa em um banho termostático a 80 ºC, para melhorar a mistura amostra/reagente e a velocidade de reação, chegando então ao detector fluorimétrico (λex = 410 nm λem = 510 nm), onde o sinal foi adquirido, e registrado por um integrador. As alturas de pico foram medidas e esses valores foram usados na calibração e determinação. Sob estas condições, o limite de detecção foi 0,55 ng mL-1 e o coeficiente de variação foi 8,6%. A maior vantagem do FORMAL-FLU é sua seletividade para formaldeído, sem interferência significativa de bissulfito e de outros aldeídos, especialmente acetaldeído, e baixo nível de branco, resultando em baixo limite de detecção. FORMAL-FLU acopla a amostragem e a análise em um único equipamento, permitindo assim medidas in situ.