Field sampling system for determination of cadmium and nickel in fresh water by flame atomic absorption spectrometry

Abstract

Um sistema contendo Amberlite XAD – 2 (estireno-divinilbenzeno) carregado com 2-(2-tiazolilazo)-5-dimetilaminfenol (TAM) é proposto para amostragem em campo, preconcentração e determinação de cádmio (II) e níquel (II) em amostras de águas naturais usando espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O processo de otimização foi univariado e os seguintes parâmetros foram estudados: efeito de pH, efeito de vazão de amostragem, concentração da solução e vazão de eluente, efeito de outros ions, precisão e exatidão. Na etapa de amostragem, os ions metálicos são retidos na minicoluna sob a forma de TAM complexos. A amostra é percolada com vazão de 3,0 mL min-1 após filtração usando filtro de 0,45 µm. Posteriormente, a minicoluna é incorporada sobre um sistema em fluxo contínuo e os ions metálicos são eluídos com solução de ácido clorídrico de concentração 1,0 mol L-1 diretamente para o sistema de nebulização do espectrômetro. Para níquel, os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) foram 12 e 39 ng L –1, respectivamente. A precisão expressa como desvio padrão relativo (RSD) para 10 determinações independentes foram 5,5% e 7,0% para concentrações de níquel de 10 e 1,0 µg L-1, respectivamente. O fator de preconcentração, calculado como a relação entre as inclinações de curvas obtidas pelo presente procedimento e pela aspiração direta foi 637 para um volume de amostra de 150 mL. Para cádmio, os LOD e LOQ foram 22 e 72 ng L-1, respectivamente. A precisão expressa como RSD, foi 6,0% e 6,8% para concentrações de cádmio de 10 e 1,0 µg L-1, respectivamente. O fator de preconcentração experimental foi 548, também para um volume de amostra de 150 mL. O procedimento foi aplicado para determinação de cádmio e níquel em águas naturais de baixa salinidade, coletadas de lagoas da Cidade de Salvador, Bahia, Brasil.