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https://repositorio.ufba.br/handle/ri/39884
metadata.dc.type: | Dissertação |
Título : | Utilização de radiação de microondas na determinação espectrofotométrica de cromo com 4- (2- TIAZOLILAZO) - RESORCINOL (TAR). |
Otros títulos : | Use of microwave radiation in the spectrophotometric determination of chromium with 4- (2-THIAZOLILAZO) - RESORCINOL (TAR). |
metadata.dc.creator: | Carvalho, Luciene Santos de |
metadata.dc.contributor.advisor1: | Teixeira, Leonardo Sena Gomes |
metadata.dc.contributor.advisor-co1: | Costa, Antonio Celso Spínola |
metadata.dc.contributor.referee1: | Teixeira, Leonardo Sena Gomes |
metadata.dc.contributor.referee2: | Ferreira, Sergio Luis Costa |
metadata.dc.contributor.referee3: | Rocha, Fábio Rodrigo Piovezani |
metadata.dc.description.resumo: | No presente trabalho foi desenvolvido um método espectrofotométrico para rápida determinação de cromo total na forma de Cr(m), através da formação de um complexo colorido com o reagente 4-(2-tiazolilazo resorcinol)- TAR. As reações de complexação do cromo(ÜI) com vários reagentes orgânicos, em meio aquoso, são bastante lentas devido à formação do hexaaquocomplexo [Cr(H20)6]3+ que é inerte. Entretanto, neste método a complexação do Cr(III) foi acelerada pela ação da radiação microondas que age principalmente nas moléculas de água vibrando-as e quebrando a camada de solvatação do aquocomplexo de cromo, permitindo assim a sua interação com o reagente complexante. Além da irradiação, utilizou-se também o surfactante brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) para melhor solubilização do complexo em meio aquoso, já que tanto o reagente orgânico quanto o complexo formado são pouco solúveis em água. Verificou-se também que a presença do CTAB no sistema promove um aumento de sensibilidade para a determinação espectrofotométrica de cromo. A reação entre o TAR e o Cr(III) ocorre entre pH 5,2 e 6,0, e o complexo apresenta máximo de absorção em 545 nm. O sinal de absorbância é máximo após 5 min de irradiação com uma potência de 700 W. O complexo é estável por pelo menos 2 horas. O método desenvolvido permitiu a determinação de cromo na faixa de concentração entre 0,085 e 3,00 pg ml"1 e apresentou absortividade molar de 2,72 x 104 Lmol^cm’1. As curvas analíticas foram traçadas contra um branco do reagente e apresentaram coeficiente de correlação de 0,9998 e o coeficiente de variação para as medidas (n=10) foi de 1,1%. A adição de citrato de sódio e EDTA, após a irradiação, aumenta a seletividade do reagente para determinação de cromo. Amostras sintéticas, simulando a composição de aços-liga, contendo diferentes proporções de Cr e os possíveis interferentes (Cu, Mn, Ni, Mo, Co, W, V, Si, Al e Ti) foram testadas. Fixou-se o limite de tolerância de erro em ± 3% e í verificou-se que não ocorreu interferência de nenhuma das espécies citadas na presença dos mascarantes. Ferro interfere e deve ser separado previamente. O método foi aplicado na determinação de cromo em aços-liga, açosferramenta, águas de rio e águas residuais de indústrias de curtumes e, os resultados encontrados foram comparados com os valores certificados. A aplicação do teste l-pareado (nível de confiança de 95%) revelou que não há diferenças significativas entre os resultados obtidos e os valores certificados ou os resultados obtidos por ICP-OES. |
Resumen : | In the present work it was developed an spectrophotometric method for fast determination of total chromium in the forra of Cr(III) through the formation of a colored compound with the 4-(2 -tiazolilazo resorcinol)-TAR reagent. The complexation reactions of chromium (III) with other organic reagents, in aqueous médium, is quite slow due to the formation of the hexaaquocomplex [CríIfeO^]3* that is inert. However, in this method the complexation ofCr(HI) was accelerated by the action ofthe microwave radiation that acts mainly in water molecules vibrating them and breaking the layer of solvency of the aquo-complex of chromium, allowing therefore its interaction with the complexant reagent Besides the irradiation, it was also used the surfactant cetyltrimetylamonium bromide(CTAB), for bettersolubilization ofthe compound in médium aqueous, because both the organic reagent and the compound which was formed are not much soluble in water. It was also verified that the presence of CTAB in the system promotes an increase sensitivity for the chromium spectrophotometric determination. The reaction between TAR and Cr(HI) occurs between pH 5,2 and 6,0, and the complex presents an absorption maximum at 545nm. The absortion signal maximum after 5min of 700W irradiation. The complex is stable for at least 2 hours. The developed method allowed the determination of chrome in the concentration range 1,63 x 10^ and 5,76 x 10'5 mol.LT1 and presented molar absortivity of 2,72 x 104 L.mol^cm1. The analytic curves were traced against a blank of the reagent and presented correlation coefficient of 0,9998 and the variation for the measurements estimated as was 1,1%. The addition ofsodium citrate and EDTA after the irradiation increases the selectivity ofthe reagent for determination of chromium. Synthetic samples, simulating steel-alloys composition, containing different proportions of Cr and the possible interferents (Cu, Mn, Ni, Mo, Co, W, V, Si, Al e Ti) were tested. in A tolerance limit was of± 3% established and it was verified that there are no interference of any ofthe species mentioned in the presence ofthe complexing agents. Iron interferes and it should be previously separated. The method was applied in the determination of chroraium in steel-alloys, steei-tools, river waters and residues of tanning industries and the obtained results were compared with the certified values. A application ofthe paired t-test (95% confidence levei) revealed that there are not significant differences among the obtained results and the certified values and those obtained by ICP-OES. |
Palabras clave : | Espectrofotometria UV-VIS; Radiação microondas; Complexação de cromo (III); 4-(2-tiazolilazo resorcinol)-(TAR); Surfactante- brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB); |
metadata.dc.subject.cnpq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
metadata.dc.language: | por |
metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
Editorial : | Universidade Federal da Bahia |
metadata.dc.publisher.initials: | UFBA |
metadata.dc.publisher.department: | Instituto de Química |
metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Química |
Citación : | CARVALHO, Luciene Santos de. Utilização de radiação microondas na determinação espectrofotométrica de cromo com 4-(2- tiazolilazo)- resorcinol (TAR). 2002. 101 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Química), Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia, Salvador (Bahia), 2002. |
metadata.dc.rights: | Acesso Aberto |
URI : | https://repositorio.ufba.br/handle/ri/39884 |
Fecha de publicación : | 8-ago-2002 |
Aparece en las colecciones: | Dissertação (Química) |
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CARVALHO, Luciene Santos de. Utilização de radiação de microondas na determinação espectrofotométrica de cromo com 4-(2- Tiazolilazo) - Resorcinol (TAR).pdf | 2,96 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |
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