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https://repositorio.ufba.br/handle/ri/34888
metadata.dc.type: | Dissertação |
Título : | Determinação indireta de fosfolipídios em lecitina de soja por espectrometria de absorção molecular em forno de grafite com fonte contínua de alta resolução |
Otros títulos : | Indirect determination of phospholipids in soy lecithin by continuous molecular absorption spectrometry in a graphite oven with a high resolution source |
metadata.dc.creator: | Pires, Laís de Novaes |
metadata.dc.contributor.advisor1: | Teixeira, Leonardo Sena Gomes |
metadata.dc.contributor.referee1: | Teixeira, Leonardo Sena Gomes |
metadata.dc.contributor.referee2: | Pessoa, Amália Geiza Gama |
metadata.dc.contributor.referee3: | Santos Junior, Anibal de Freitas |
metadata.dc.contributor.referee4: | *** |
metadata.dc.contributor.referee5: | *** |
metadata.dc.description.resumo: | A lecitina de soja é um composto extraído do óleo de soja bruto pelo processo de degomagem. É um líquido viscoso de coloração marrom rico em fosfolipídios. Possui uma natureza anfifílica, o que a torna o emulsificante natural mais utilizado em indústrias farmacêuticas, cosméticas e de alimentos. Vários estudos têm sugerido a utilização terapêutica da lecitina, no aprimoramento da memória, na proteção do fígado e redução do colesterol. Devido à sua larga aplicação, torna-se necessário o desenvolvimento de métodos que permitam monitorar a qualidade da lecitina comercializada. O objetivo deste trabalho foi realizar a determinação indireta de fosfolipídios em amostras de lecitina de soja através da determinação de fósforo por espectrometria de absorção molecular em forno de grafite com fonte contínua de alta resolução (HR-CS GF MAS) via absorção molecular do monóxido de fósforo (PO). Para injeção das amostras no equipamento, as mesmas foram diluídas em metilisobutilcetona (MIBK). Foram estudadas as condições térmicas para a medida do fósforo via PO para diferentes linhas de transição: 213,561; 246,400 e 324,620 nm. As melhores condições foram estabelecidas em 213,561 nm: temperatura de pirólise de 1300 ºC, temperatura de volatilização de 2300 ºC e Mg como modificador químico. Para aumentar a sensibilidade analítica, a medida do sinal de absorvância foi obtida pela soma de quatro linhas de transição molecular de PO vizinhas à 213 nm: 213,5610; 213,5259; 213,6172 e 213,6374 nm. Comparação entre curvas de calibração obtidas apartir de soluções aquosas de NH4H2PO4 e com soluções das amostras preparadas em MIBK mostraram que não houve efeito de matriz, sendo possível a calibração externa com padrões aquosos. Os limites de detecção e quantificação foram de 2,35 e 7,83 mg g-1, respectivamente. O coeficiente de correlação (R) foi de 0,9976 para uma faixa linear de trabalho entre 0 e 200 mg L-1. A precisão avaliada como desvio padrão relativo (RSD) foi de 2,47 % (n = 10) para uma amostra de lecitina de soja contendo 2,2% (m/v) de fósforo. O método desenvolvido foi aplicado para a análise de amostras de lecitina de soja comerciais. Para validação do método, as amostras também foram analisadas após digestão por via úmida em bloco digestor, seguida da determinação de fósforo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A concentração de fosfolipídios nas amostras variou entre 38,1 e 45% (m/v) para o método proposto e entre 37 e 49,5% (m/v) para o método comparativo. O teste t-pareado comprovou que não há diferença significativa entre os resultados obtidos pelos dois métodos (95% de nível de confiança). |
Resumen : | Soy lecithin is a compound extracted from the crude soybean oil by the degumming process. It is a brown viscous liquid rich in phospholipids. It has an amphiphilic nature, which makes it the natural emulsifier most widely used in pharmaceutical, cosmetic and food industries. Various studies have suggested the therapeutic use of lecithin, improvement of memory, liver protection and cholesterol reduction. Due to its wide application becomes necessary methods for the monitoring of marketed lecithin quality. This paper presents a method for indirect determination of the phospholipids in soy lecithin samples through phosphorus determination by high-resolution continuum source graphite furnace molecular absorption spectrometry (HR-CS GF MAS) via absorption of phosphorus monoxide (PO). For injection of samples in equipment, they were diluted in methyl isobutyl ketone (MIBK). Thermal conditions were studied to phosphorus measured via PO at different transition lines: 213.561; 246.400 and 324.620 nm. The best conditions were established in 213.561 nm: pyrolysis temperature of 1300 °C, volatilization temperature of 2300 °C and Mg as chemical modifier. To increase the analytical sensitivity, the measurement of the absorbance signal was obtained by the sum of four lines of molecular transition PO surrounding the of 213 nm: 213.5610; 213.5259; 213.6172 and 213.6374 nm. Comparison of calibration curves of the aqueous solutions of NH4H2PO4 and solutions of the samples prepared in MIBK no showed matrix effect, and it was possible external calibration with aqueous standards. The limits of detection and quantification were found to be 2.35 and 7.83 mg g-1, respectively. The correlation coefficient (R) was 0.9976 for a linear response range between of 0 and 200 mg L-1.The precision evaluated as relative standard deviation (RSD) was 2.47% (n = 10) for a sample of soy lecithin containig 2.2% (w/v) of phosphorus. The developed method was applied to analysis of the samples of soy lecithin commercial. To validation the method, samples were also analyzed after wet digestion in digester block, followed by of phosphorus determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The concentration of phospholipids in the samples varied between 38.1 and 45% (w/v) to the proposed method and between 37 and 49.5% (w/v) for comparative method. The paired t-test proved that there is no significant difference between the results obtained by the two methods (95% confidence level). |
Palabras clave : | Lecitina de soja Fosfolipídios Monóxido de fósforo Espectrometria de absorção molecular em forno de grafite com fonte contínua de alta resolução Espectrometria de massa Soy lecithin Phospholipids Phosphorus monoxide High-resolution continuum-source graphite furnace molecular absorption spectrometry Mass spectrometry |
metadata.dc.subject.cnpq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA |
metadata.dc.language: | por |
metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
Editorial : | Universidade Federal da Bahia |
metadata.dc.publisher.initials: | UFBA |
metadata.dc.publisher.department: | Instituto de Química |
metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Química |
metadata.dc.rights: | Acesso Aberto |
URI : | https://repositorio.ufba.br/handle/ri/34888 |
Fecha de publicación : | 3-oct-2016 |
Aparece en las colecciones: | Dissertação (PPGQUIM) |
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