Desenvolvimento de métodos para determinação de espécies inorgânicas de nitrogênio em águas naturais por espectrometria de absorção molecular em fase gasosa com fonte contínua de alta resolução.

Abstract

No presente trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos baseados na geração de óxido nítrico (NO) e detecção por espectrometria de absorção molecular com fonte contínua de alta resolução (HR-CS MAS) para a determinação de nitrito, nitrato e amônio. No primeiro método, foi desenvolvido um procedimento para a determinação de nitrito e nitrato em forno de grafite, o qual foi baseado na diferença de estabilidade térmica das espécies em meio ácido. Foi observado que nitrito pode ser eliminado durante a etapa de pirólise com a co-injeção de 5 μL de HCl 0,35% (v/v), permitindo a determinação de nitrato. A determinação total foi possível após a oxidação de nitrito a nitrato com H2O2 0,75% (v/v), sendo nitrito obtido por diferença. Um limite de quantificação de 0,33 μg mL-1 de nitrogênio foi obtido sob estas condições. O método foi aplicado para a análise de dez amostras de água subterrânea. Concentrações de N-nitrato variaram na faixa de 0,58-15,2 μg mL-1, enquanto que as concentrações de N-nitrito ficaram abaixo do limite de quantificação. Estes resultados foram concordantes com aqueles obtidos por cromatografia de íons. No segundo método, nitrito foi determinado após a sua redução à NO por ácido ascórbico 1,5% (m/v) em HCl 0,4 mol L-1. O gás NO foi separado da fase líquida e transportado por um fluxo de gás argônio para uma célula de quartzo posicionada no caminho óptico do espectrômetro. Limite de quantificação de 0,15 μg mL-1 foi obtido para nitrito e o método aplicado para a análise de água de poço, água de rio e água potável. Um método espectrofotométrico empregando a reação de Griess também foi aplicado para a análise das amostras de água. Nenhuma diferença significativa foi observada entre os resultados obtidos por ambos os métodos. No terceiro método, foi proposto um procedimento para a determinação de nitrito e amônio a partir da geração química de NO, mediante a redução do nitrito. Para isso, o íon amônio foi oxidado a nitrito sob as seguintes condições experimentais estabelecidas: NaClO 0,0015 mol L-1, KBr 0,06% (m/v), NaOH 0,02 mol L-1 e tempo de reação de 20 min. Limites de quantificação foram de 0,030 e 0,060 μg mL-1 para N-nitrito e N-amônio, respectivamente.