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Title: Estratégias analíticas para a determinação de constituintes inorgânicos em medicamentos e suplementos minerais à base de magnésio por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado
Authors: Neves, Cristiane Pereira
???metadata.dc.contributor.advisor???: Korn, Maria das Graças Andrade
???metadata.dc.contributor.advisor-co???: Santos, Gabriel Luiz dos
Keywords: Medicamentos;Suplementos minerais;Magnésio;Efeito de matriz
Issue Date: 19-Oct-2018
Abstract: O presente trabalho propõe estratégias analíticas para determinação de constituintes inorgânicos em medicamentos e suplementos minerais à base de magnésio empregando espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Inicialmente foi avaliado o efeito de matriz causado pela alta concentração de Mg nos espectros dos elementos As, Ba, Cd, Co, Fe, K, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, V e Zn e nas curvas analíticas de calibração. As linhas selecionadas para cada elemento de acordo com o estudo dos espectros foram, em nm: As (I) 193,696, Ba (I) 455,403, Cd (II) 226,502, Co (II) 238,892, Fe (II) 238,204, K (I) 766,491, Mn (II) 257,610, Mo (I) 202,032, Na (II) 589,592, Ni (II) 216,55, P (I) 213,618, Pb (II) 220,353, Sb (I) 206,834, Se (II) 203,985, Sn (II) 189,927, Sr (II) 407,771, V (II) 311,837 e Zn (I) 213,857. Foram realizados estudos para correção dos efeitos de matriz empregando os seguintes padrões interno (PI): Y (II) 360,074, Sc (II) 361,383 e Be (II) 313,042. A utilização do Be (II) 313,042 como PI mostrou resultados satisfatórios para correção do efeito de matriz para Ba, Cd, Co, Mn, Ni e Pb. Dois métodos foram propostos empregando decomposição em bloco digestor e em forno de micro-ondas com cavidade cujas condições foram selecionadas com base no carbono residual e na acidez residual. A validação foi realizada avaliando-se os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ), análise do material certificado FO-01/2012 USP Brachiaria Brizantha cv Marandu enriquecido com Mg, ensaios de adição e recuperação de analitos e precisão. O procedimento empregando forno de micro-ondas com cavidade foi mais eficiente de acordo com os resultados da validação e dos teores de carbono residual quando comparado com a decomposição utilizando bloco digestor. O método proposto foi aplicado nas amostras de suplemento minerais à base de magnésio e leite de magnésia. As faixas de concentração para os elementos determinados em mg g-1 foram: As (0,080-0,099), Ba (0,089-0,097), Ni (0,040-0,046), Pb (0,036-0,042), Cd (0,029-0,033) e Co (0,039-0,045), Sn (0,095-0,246), Se (0,093-0,107), Fe (0,111-4,52), Na (0,132-0,462), K (0,136-2,13), Mn (0,034-0,614), P (0,202-0,928) e Zn (0,092-0,194). Os teores bioacessíveis em % para esses elementos foram Na (79-92), Fe (48-53), K (32-48), P (48-51) e Zn (39-41). De acordo com os resultados encontrados Na foi o elemento que se mostrou mais bioacessível para essas matrizes. As amostras de suplemento minerais à base de magnésio apresentaram teores bioacessíveis para o Mg na faixa de 68-70%. A contribuição deste trabalho está relacionada às estratégias que viabilizaram a avaliação da composição em termos de constituintes inorgânicos em medicamento e suplementos com alto teor de magnésio.
This paper proposes analytical strategies for the determination of inorganic constituents in medicines and minerals magnesium supplements using optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES). Initially it evaluated the matrix effect caused by high concentration of Mg in the spectra of the elements As, Ba, Cd, Co, Fe, K, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, V and Zn and the analytical calibration curves. The lines selected for each element according to the study of the spectra were: As (I) 193.696, Ba (I) 455.403, Cd (II) 226.502, Co (II) 238.892, Fe (II) 238.204, K (I) 766.491, Mn (II) 257.610, Mo (I) 202.032, Na (II) 589.592, Ni (II) 216.55, P (I) 213.618, Pb (II) 220.353, Sb (I) 206.834, Se (II) 203.985, Sn (II) 189.927, Sr (II) 407.771, V (II) 311.837 e Zn (I) 213.857. Studies were performed to correct for matrix effects using the following internal standards (IS): Y (II) 360.074, Sc (II) 361.383 and Be (II) 313.042. The use of Be (II) 313.042 as IS showed satisfactory results for correction of matrix effect for Ba, Cd, Co, Mn, Ni and Pb. Two methods have been proposed employing decomposition block digestor and microwave oven cavity whose conditions were selected based on the residual carbon and residual acidity. The validation was performed evaluating the limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), analysis of certified material FO-01/2012 USP Brachiaria Brizantha cv Marandu enriched with Mg, addition and recovery test analytes and accuracy. The procedure employing microwave oven with cavity was more efficient in accordance with the results of the validation and the residual carbon content as compared with the decomposition using digester block. The proposed method was applied to mineral magnesium supplement samples and milk of magnesia. The concentration ranges for the elements determined in mg g-1 were: As (0.080-0.099), Ba (0.089-0.097), Ni (0.040-0.046), Pb (0.036-0.042), Cd (0.029-0.033) e Co ( 0.039-0.045), Sn (0.095-0.246), Se (0.093-0.107), Fe (0.1114.52), Na (0.132-0.462), K (0.136-2.13), Mn (0.034-0.614), P (0.202-0.928) and Zn (0.092-0.194). The bioaccessibility content in % for those elements were Na (79-92), Fe (48-53), K (32-48), P (48-51) e Zn (39-41). According to the results, the Na was the element that was more bioaccessible for these matrices. The mineral magnesium supplement samples were bioaccessibility for Mg levels in the range of 68-70%. The contribution of this work is related to the strategies that enabled the evaluation of the composition in terms of inorganic constituents in medicine and supplements with high magnesium content.
URI: http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/27750
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