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https://repositorio.ufba.br/handle/ri/9876
Registro completo de metadados
Campo DC | Valor | Idioma |
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dc.contributor.advisor | Korn, Maria das Graças Andrade | - |
dc.contributor.author | Barbour, Reinaldo | - |
dc.creator | Barbour, Reinaldo | - |
dc.date.accessioned | 2013-04-19T13:16:36Z | - |
dc.date.available | 2013-04-19T13:16:36Z | - |
dc.date.issued | 2011 | - |
dc.identifier.uri | http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/9876 | - |
dc.description | 102f. | pt_BR |
dc.description.abstract | A determinação de impurezas em cobre eletrolítico, na faixa de μg g-1 e sub μg g-1, é muito importante para caracterizar o cobre de alta pureza (99,99%). As suas propriedades físicas e químicas como maleabilidade, condutividade térmica e elétrica são fundamentais nas aplicações industriais nos setores de eletricidade e eletrônica. Metais e ametais como Ag, As, Bi, Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn,Te e Zn modificam estas propriedades deteriorando sua maleabilidade e condutividade. A espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) tem sido muito empregada para a determinação elementar, em amostras industriais, devido às suas características, principalmente as relacionadas com a capacidade multielementar, a rapidez e a alta sensibilidade. As principais desvantagens da técnica são as interferências isobáricas e poliatômicas, além daquelas relacionadas à matriz. Este trabalho teve por objetivo estabelecer um procedimento analítico validado para a determinação de elementos contaminantes por ICP-MS em amostras de cobre eletrolítico, de forma a garantir os limites de quantificação exigidos para a certificação do cobre. O equipamento empregado foi operado nos modos padrão e CCT (célula de colisão que utiliza 1,0% (v/v) NH3 em He balanço) com comutação automática. As amostras e materiais de referência certificados foram digeridos, em triplicata, empregando bloco aquecedor, seguindo o procedimento: 10 1 mg de amostra com 2 mL de HNO3 1:1 (v/v) à 70ºC. A diluição final foi de 5000x, o que contribui para minimização dos efeitos de matriz provenientes da alta concentração dos íons de cobre (~200 ug g-1). Os isótopos selecionados no modo normal de operação do equipamento foram: 55Mn, 59Co, 60Ni, 68Zn, 75As, 107Ag, 118Sn, 121Sb, 128Te, 208Pb e 209Bi. Para o modo com célula de colisão, os isótopos foram: 52Cr, 56Fe, 57Fe, 77Se e 78Se. A faixa linear estudada foi de 0,01 a 2 ng g-1. Os limites de quantificação encontrados (μg g-1 no cobre) foram: Ag (0,05), As (0,2), Bi (0,05), Co (0,1), Cr (0,2), Fe (0,5), Mn (0,2), Ni (0,2), Pb (0,1), Sb (0,2), Se (0,2), Sn (0,2),Te (0,1) e Zn (0,5). A exatidão foi avaliada pela analise dos seguintes materiais de referência certificados: BAM-M381, BAM-M382, BAM-M383, BAM-M384 (Pure Copper, BAM; Federal Institute for Materials Research and Testing) e NIST 495, NIST 496, NIST 457 (National Institute of Standards and Technology) sendo que a maioria das recuperações obtidas foram entre 80 e 120% e os %RSD menores que 10% (Se < 20%). O efeito de matriz foi avaliado através das técnicas de calibração: calibração externa com padrões internos, calibração com adição de analito e calibração com uso dos CRMs e não houve diferença significativa dos resultados. A técnica DC-ARC OES foi empregada para comparação dos resultados. A avaliação dos resultados das amostras reais de bobinas foi feita por meio de ensaios interlaboratoriais e do critério z score. Por este critério, a maioria dos resultados obtidos foram considerados excelentes. Pode-se concluir que o método proposto, empregando ICP-MS, é adequado para determinação multielementar | pt_BR |
dc.description.sponsorship | CAPES | pt_BR |
dc.language.iso | pt_BR | pt_BR |
dc.subject | Cobre eletrolítico | pt_BR |
dc.subject | Impurezas em cobre eletrolítico | pt_BR |
dc.subject | DC- ARC OES | pt_BR |
dc.subject | ICP-MS | pt_BR |
dc.subject | Electrolytic copper | pt_BR |
dc.subject | Impurities in electrolytic copper | pt_BR |
dc.title | Determinação de impurezas em cobre eletrolítico por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado | pt_BR |
dc.type | Tese | pt_BR |
dc.description.localpub | Salvador | pt_BR |
Aparece nas coleções: | Tese (PPGQUIM) |
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Arquivo | Descrição | Tamanho | Formato | |
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Tese doutorado final Reinaldo Barbour.pdf | Documento principal | 1,2 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |
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