Solid sampling analysis by flame atomic absorption spectrometry for lead determination in seawater samples after pre-concentration using cocrystallized alizarin red – naphthalene

Abstract

Um dispositivo para a amostragem direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com chama (DSA-FAAS) é proposto para a determinação de chumbo em água, após o procedimento de extração em fase sólida. Uma solução tampão, NH4Cl-NH3, pH 8,1, e a fase sólida (vermelho de alizarina adsorvido em naftaleno) foram adicionados a amostra de água para adsorção de chumbo. Posteriormente, as amostras (até 200 mL) foram filtradas e a matriz de naftaleno foi seca, moída, até as partículas atingirem tamanho inferior a 80 µm e então mantida em dessecador até a determinação de Pb por DSA-FAAS. Amostras sólidas (de 0,1 a 2 mg) foram pesadas em recipientes de polietileno, os quais foram conectados ao dispositivo para introdução direta de sólidos na chama do tipo ar + acetileno. As amostras sólidas foram transportadas na forma de um aerossol seco até uma cela de quartzo em forma de "T" que foi acoplada ao queimador e posicionada entre este e o feixe óptico do espectrômetro de absorção atômica. Na chama, o vapor atômico gerado produziu um sinal transiente que era totalmente integrado em 2 s. O efeito das condições operacionais sobre o sinal analítico foi avaliado. Sinais de fundo foram sempre baixos (l = 217,0 nm) e não foram observados efeitos de memória. A massa característica foi de 1,1 ng de Pb. a calibração foi feita empregando-se diferentes massas de naftaleno impregnado com vermelho de alizarina, tratadas com soluções de referência de Pb. Os resultados foram considerados satisfatórios para concentrações de 30 e 50 µg L-1, tanto com respeito à exatidão (recuperações de 94 a 103%) como à precisão (desvio padrão relativo inferior a 5%, n=6). A estabilidade de Pb na fase sólida (naftaleno + vermelho de alizarina) foi avaliada até 45 dias e os resultados mostraram que o material sólido, após adsorção de Pb e secagem) pode ser armazenado durante este período. O dispositivo proposto, usado para a introdução de amostras sólidas no atomizador, pode ser acoplado facilmente a equipamentos convencionais para espectrometria de absorção atômica.