Desenvolvimento de procedimentos para decomposição em celulose assistida por radiação micro-ondas com ácido diluído visando determinação de contaminantes inorgânicos por técnicas espectrométricas

Abstract

O objetivo deste trabalho foi propor um procedimento alternativo para a decomposição de amostras de celulose empregando ácido nítrico diluído em forno de micro-ondas com cavidade, para posterior determinação de Ca, Cu, Fe, Mg, Na e Si por ICP OES. Análises preliminares foram realizadas para avaliação da eficiência de digestão com 500 mg de amostra, ácido nítrico e peróxido de hidrogênio que, a partir destas, a utilização de 1 mL de peróxido de hidrogênio com ácido nítrico a 8,0 mol L -1 apresentaram resultados adequados como condições experimentais iniciais. Um planejamento fatorial completo foi realizado para avaliação do efeito da concentração de ácido nítrico e do tempo de espera na temperatura de 180°C na última etapa do programa de aquecimento do forno. A maior eficiência de digestão foi obtida com o tempo de 15 min e concentração de HNO3 de 4,0 mol L -1 . Não foi observado efeito de matriz para nenhum dos analitos avaliados. Os parâmetros de desempenho avaliados foram: sensibilidade, faixa linear de trabalho, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação de cada espécie. A exatidão foi avaliada comparando os valores de concentração dos analitos obtidos no procedimento proposto por radiação micro-ondas com o procedimento recomendado que utiliza a calcinação na decomposição da amostra, não apresentando diferenças significativas entre os resultados, quando aplicados os testes estatísticos F e t ao nível de confiança de 95 %.