Síntese de novos polímeros com íons impressos e sua aplicação na pré-concentração e determinação de metais em amostras de alimentos

Abstract

Neste trabalho, três novos polímeros com íons impressos (IIP) foram sintetizados e empregados em sistemas em linha para pré-concentração e determinação de espécies metálicas em amostras de frutos do mar e farinha de milho.Os polímeros foram impressos com íons Cd(II), Cu(II) e Ni(II), separadamente. Todos os polímeros sintetizados foram preparados empregando-se a polimerização tradicional e posteriormente caracterizados utilizando-se a espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier. Os materiais obtidos foram utilizados como recheios de minicolunas inseridas em sistemas em linha para comdetecção espectrométrica. Um dos sistemas desenvolvidos envolveu o polímero com íon Cu(II) impresso. Este IIP foi utilizado em um sistema em linha para pré-concentração e determinação de cobre em frutos do mar e detecção por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Inicialmente, foram estudados algunsfatores que poderiam afetar a pré-concentração de Cu(II) buscando as condições experimentais ótimas.O fator de enriquecimento (FE) encontrado foi de 17 em 60 s detempo de pré-concentração e taxa de fluxo de 5,6 mL min -1 . O FE pode ser aumentado com o aumento do tempo de sorção. O LD e LQ foram iguais a 0,76 e 2,53 µg L -1 , respectivamente. As concentrações de cobre encontradas nas amostras de frutos do mar variaram na faixa de 4,03 a 32,44 mg Kg -1 . Os três IIPs também foram utilizados em outro sistema em linha desenvolvido para a determinação simultânea de cádmio, cobre e níquel por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado em amostras de farinha de milho. Neste sistema, três minicolunas contendo cada IIP foram utilizadas em um sistema em linha que possibilitou a determinação dos elementos com a frequência analítica de 90h -1 . Após otimização de variáveis químicas e de fluxo, os fatores de enriquecimento obtidos foram 14, 8 e 12, para cádmio, cobre e níquel, respectivamente. Os limites de detecção também foram calculados: Cd (0,2 µg L -1 ), Cu (2,1 µg L -1 ) e Ni (0,2 µg L -1 ). O método foi aplicado à determinação dos elementos em material certificado de referência de líquen (BCR-482), plâncton(BCR 414) e folhas de tomateiro (1573a), e em amostras de farinha de milho. Os sistemas desenvolvidos viabilizaram a determinação rápida e sensível de cádmio, cobre e níquel e apresentam-se como uma boa alternativa aos métodos existentes.

ABSTRACT- In this work, three new ion imprinted polymers (IIP) were synthesized and used in online systems for preconcentration and determination of metallic species in seafood and corn floursamples. The polymers were printed with Cd (II), Cu (II) and Ni (II) ions, separately. All the synthesized polymers were prepared using the traditional polymerization and subsequently characterized using Fourier transform infrared spectrometry. The obtained materials were used as packing of minicolumns inserted in on-line systems for spectrometric detection. One of the systems developed involved the polymer with Cu (II) ion printed. ThisIIP was used in an on-line system for preconcentration and determination of copper inseafood and detection by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Initially, some factors that could affect the preconcentration of Cu (II) were studied, looking for the optimal experimental conditions. The enrichment factor (EF) found was 17at 60 s of preconcentration time and flow rate of 5.6 ml min -1 . FE may be increased with increasing sorption time. The LD and LQ were equal to 0.76 and 2.53 µg L -1 , respectively. The concentrations of copper found in the seafood samples ranged from 4.03 to 32.44 mg kg -1 . The three IIPs were also used in another on-line system developed for the simultaneous determination of cadmium, copper and nickel by inductively coupled plasma optical emission spectrometry in maize flour samples. In this system, three minicolumns containing each IIP were used in an in-line system that made possible the determination of the elements with the analytical frequency of 90h -1 . After optimization of chemical and flow variables, the obtained enrichment factors were 14, 8 and 12 for cadmium, copper, and nickel, respectively. The limits of detection were also calculated: Cd (0.2 µg L -1 ), Cu (2.1 µg L -1 ) and Ni (0.2 µg L -1 ). The method was applied to determine the elements in certified reference material of lichen (BCR-482), plankton (BCR 414) and tomato leaves (1573a), and in maize flour samples. The developed systems made possible the rapid and sensitive determination of cadmium, copper and nickel and are an excellent alternative to existing methods.