Determinação espectrofotométrica de cromo(VI) na presença de cromo(III) usando Br-PADAP

Abstract

A especiação de cromo é muito importante porque o cromo(VI) é conhecido por ser tóxico para seres humanos, enquanto que o cromo(III) é essencial a nível de traços para manutenção da taxa normal de glicose em animais inclusive o homem. No presente trabalho, é proposto um método indireto para a determinação de cromo(VI) na presença de cromo(III). O método é baseado na reação de redução do cromo(VI) por ferro(II) e reação de complexação do ferro(II) que não reagiu com o reagente 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (Br-PADAP). O ferro(II) reage com Br-PADAP, formando um complexo estável que absorve a 560 e 748 nm. Os seguintes parâmetros foram estudados: efeito do volume da solução de referência na reação de oxidação, efeito de pH na reação de oxidação, quantidade de ferro(II), efeito de pH na reação de complexação, quantidade de Br-PADAP, quantidade de EDTA, sensibilidade de calibração, sensibilidade analítica, efeito de outros íons e precisão. Os resultados demonstraram que cromo(VI) pode ser determinado na presença de cromo(III), com absortividade molar aparente de 7,3 x 104 l. mol-1. cm-1 a 748 nm. O uso de EDTA permite um procedimento com boa seletividade. Os resultados revelaram que 275,0 g de cromo(III) não interfere durante a determinação de 5,0 g de cromo(VI). Uma boa precisão (R.S.D.  2%) foi obtida. Este método foi usado para determinação de cromo(VI) em amostras de água coletadas no efluente do rio Catu na cidade de Pojuca, na Bahia.

The speciation of chromium is very important because the chromium(VI) is known to be toxic to humans, while that the chromium(III) is essential at trace levels to maintain normal glucose to animals and man. In the present work a indirect method for chromium(VI) determination in the presence of chromium(III) is proposed. It is based on the oxidation reaction of iron(II) by chromium(VI) and complexation reaction of unreacted iron(II) with the spectrophotometric reagent 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (Br-PADAP). The iron(II) reacts with Br-PADAP, forming a stable complex which absorbs at 560 and 748 nm. The sequentes parameters were studied: effect of reference solution volume on the oxidation reaction, effect of pH of reference solution on the oxidation reaction, amount of iron(II), effect of pH on the complexation reaction, amount of Br-PADAP, amount of EDTA, calibration sensitivity, analytical sensitivity, effect of other ions and precision. The results demonstrated that chromium(VI) can be determinated in the presence of chromium(III), with apparent molar absorptivity of 7,3 . 104 l. mol-1. cm-1 at 748 nm. The use of EDTA as masking agent allowed a procedure with great selectivity. The results revealed that 275.0g of chromium(III) do not interfere during the determination of 5.0 g of chromium(VI). A good precision (R.S.D.  2%) was obtained. This method was used for chromium(VI) determination in water samples in the effluent of the Catu river, in the Pojuca city, Bahia.