Sistema em linha para pré-concentração e determinação de cádmio e chumbo por espectrometria de absorção atômica com chama utilizando minicoluna de espuma de poliuretano impregnada com 2-(2´-benzotiazolilazo)-p-cresol

Abstract

No presente trabalho, é proposto um sistema em linha para a pré- concentração e determinação de cádmio e chumbo por Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS). O procedimento baseia-se na sorção de íons cádmio(II) e chumbo(II) em minicoluna de espuma de poliuretano impregnada com o reagente 2-(2´-benzotiazolilazo)-p-cresol (BTAC). O BTAC foi primeiramente sintetizado, purificado e caracterizado. Foram estudadas algumas características espectrais dos complexos de Cd (II) e Pb (II) com o BTAC. Alguns parâmetros analíticos foram avaliados, sendo que o sistema em linha para pré-concentração de cádmio opera com o pH da amostra na faixa de 6,5 a 9,5, tempo de pré-concentração de 1 minuto e uma vazão de eluição de 7,0 ml min-1. A dessorção é feita com solução de ácido clorídrico 0,1 mol l-1 a uma vazão de 4,0 ml min-1. Após esta etapa, cádmio é determinado por FAAS com limite de detecção de 0,27 g l-1 e fator de pré-concentração igual a 41. A exatidão do procedimento foi confirmada pela determinação de cádmio em amostras biológicas certificadas. Outros parâmetros como: tipo e concentração de eluente, tipo de solução-tampão utilizada, seletividade e dimensões da coluna foram também estudados. Na pré-concentração em linha de chumbo, além de alguns dos parâmetros também estudados para o cádmio, foram propostas algumas modificações, visando um melhor desempenho do sistema. Essas modificações incluíram o uso de sistemas com duas colunas, duas válvulas manuais ou válvulas eletronicamente controladas. No procedimento mais simples, é possível pré-concentrar chumbo em linha com o pH da amostra ajustado na faixa de 6.7 - 9.3, com uma vazão de amostragem de 7,0 ml min-1. A dessorção é conduzida com solução de ácido clorídrico 0,1 mol l-1 a uma vazão de 4,0 ml min-1. Assim, chumbo é determinado por FAAS com fator de enriquecimento de 26 e limite de detecção de 1.0 g l-1. A exatidão foi avaliada mediante determinação de chumbo em amostras biológicas certificadas. O sistema proposto foi usado para determinação de chumbo em amostras reais, como alimentos marinhos e vinhos. Recuperações de adições de chumbo (0,2 e 1,0 g g-1) a estas amostras foram quantitativas (90 a 107 %)

In the present work, an on-line system for preconcentration and determination of cadmium and lead by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) is proposed. It is based on the sorption of cadmium(II) and lead (II) ions onto a minicolumn packed with polyurethane foam loaded with 2-(2-benzothiazolylazo)-2-p-cresol (BTAC) reagent. BTAC was firstly synthesized, purified and characterized. Spectral characteristics of cadmium(II) and lead(II) BTAC complexes were also determined. Analytical parameters were evaluated and the results demonstrated that cadmium can be on-line preconcentrated, with sample pH in the range of 6.5 – 9.5, preconcentration time of 1 min with a sampling rate of 7.0 ml min-1. The desorption is carried out with 0.10 mol l-1 hydrochloric acid solution at flow rate of 4.0 ml min-1. Afterwards, cadmium is determined by FAAS with detection limit of 0.27 g l-1 and preconcentration factor of 41. The accuracy of procedure was confirmed by cadmium determination in certified reference materials. Others parameters such as: type and eluent concentration, type of buffer solution used, selectivity and column construction were also studied. In the on-line preconcentration of lead were proposed several modifications for a best performance of system. These modification include the use of system with two columns, two six-port valves and three-way solenoid valves. In the simplest procedure, lead can be on-line preconcentrated with the pH range of 6.7 - 9.3, with a sampling rate of 7.0 ml min-1. The desorption is carried out with 0.10 mol l-1 hydrochloric acid solution at flow rate of 4.0 ml min-1. Afterwards, lead is determined by FAAS with detection limit of 1.0 g l-1 and preconcentration factor of 26. The accuracy was confirmed by lead determination in certified reference materials. The proposed system was used for lead determination in real samples such as seafoods and wines. Recoveries of spike additions (0.2 or 1.0 g g-1) to several seafood samples were quantitative (90 - 107 %).