Determinação da composição elementar em amostras de alimentos com alto teor salino por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado

Abstract

Alimentos industrializados, tais como misturas de condimento e sopas instantâneas, geralmente possuem alto teor salino em sua composição, o que torna mais difícil a quantificação dos micro elementos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo o estudo de estratégias para a determinação de elementos essenciais e não essenciais em matrizes alimentícias com alto teor salino por ICP OES. O estudo das variáveis potência de radiofrequência (PR) e vazão de gás de nebulização (VGN) foi realizado utilizando planejamento fatorial completo 22e matriz Doehlert. A partir da avaliação dos gráficos de superfície e dos perfis de desejabilidade, foi possível estabelecer uma condição operacional ótima de potência e vazão de 1250 We 1,0 L min-1, respectivamente. Foi também realizada a avaliação dos elementos Be, Ga, In, Sc e Y como candidatos a padrão interno. Esse estudo foi feito a partir da comparação dos coeficientes angulares de curvas analíticas preparadas na ausência, na presença da matriz, sem e com adição do padrão interno.Os candidatos recomendados foram Sc e Y. As amostras adquiridas em supermercados da cidade de Salvador, Bahia, foram submetidas ao procedimento de decomposição ácida assistida por radiação micro-ondas, cujas condições foram selecionadas com base no teor de carbono residual, na acidez residual e nas concentrações dos elementos de interesse. Os parâmetros de desempenho do método proposto foram estabelecidos com base nos limites de detecção e quantificação, teste de adição e recuperação, precisão e exatidão. A exatidão do método foi avaliada a partir da análise do material de referência certificado NIST 1570a (Trace Elements in Spinach Leaves) e foram obtidos percentuais de recuperação na faixa entre 84,4 a 104,4%. O método proposto foi aplicado em amostras com diferentes sabores de misturas de condimento e de sopas instantâneas. As faixas de concentração para os elementos determinados, em µg g-1, foram: Ba (0,312 – 1,865), Ca (348 - 3909); Cu (0,530 – 1,315); Fe (6,1 – 44,8); K (405 - 16403); Mg (97 - 504); Mn (0,504 – 8,416); P (332 – 2921), Sr (0,98 – 20,47), Zn (0,439 – 19,47) e em % m m-1 Na (2,84 – 10,21). Um estudo de acessibilidade “in vitro” nas amostras de sopas instantâneas foi realizado por meio do método in vitro SBET (Simple Bioaccessibility Extraction Test) e foi encontrada uma faixa de 7,5 – 87,1%, sendo a maior porcentagem para o elemento K. A contribuição deste trabalho está relacionada a proposta de novas estratégias que viabilizaram a avaliação da composição em termos de elementos essenciais em alimentos com alto teor salino. Além disso, informações inéditas foram obtidas sobre a acessibilidade para as amostras de sopas instantâneas.

Processed foods, such as seasonings mixtures and instant soups, usually have high salt levels in their composing which makes it more difficult quantification of microelements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). In this context, the present work had as objective the study of strategies for the determination of essential and non-essential elements in food matrices with high saline content by ICP OES. The study of radiofrequency power variables and nebulizer gas flow had performed using full 22 factorial design and Doehlert matrix. From the evaluation of surface charts and desirability profiles, it was possible to establish a suitable operating condition of 1250 W and 1.0 L min-1 for radiofrequency power and nebulizer gas flow, respectively. It was also performed the assessment of the elements Be, Ga, In, Sc and Y as candidates for internal standardization. This study was done from the comparison of the slope of analytical curves prepared in the absence, in the presence of the matrix, with and without addition of internal standard. The recommended candidates were Sc and Y. Samples purchased at supermarkets in the city of Salvador, Bahia, underwent the procedure of microwave-assisted acid decomposition, whose conditions were selected based on the residual carbon content, on residual acidity and on the concentrations of the elements of interest. The performance parameters of the proposed method were established based on limits of detection and quantification, addition and recovery testing, precision and accuracy. The accuracy of the method was evaluated from the analysis of certified reference material NIST 1570a (Trace elements in spinach leaves) and the recovery percentages were in the range between 84.4 to 104.4%. The proposed method was applied to samples with different flavors of seasoning mixtures and instant soups and the concentration ranges for certain elements, in µg g-1 were: Ba (0.312 – 1.865), Ca (348 – 3909); Cu (0.530 –1.315); Fe (6.1 –44.8); K (405 – 16403); Mg (97 – 504); Mn (0.504 – 8.416); P (332 –2921), Sr (0.98 – 20.47), Zn (0.439 – 19.47) and in% m m- 1Na (2.84 – 10.21). A study of accessibility in the samples of instant soups was done through the in vitro SBET method (Simple Bioaccessibility Extraction Test) and was found a range of 7.5 – 87.1%, being the largest value for the element K. The contribution of this work is related to proposed new strategies that enable the assessment of the composition in terms of essential elements in foods with high salt content. In addition, unpublished information was obtained about the accessibility for samples of instant soup