Análise de compostos fenólicos e atividade antioxidante em cachaças baianas

Abstract

A presença de compostos fenólicos em amostras de cachaça deve-se principalmente à etapa de envelhecimento. Esses compostos são responsáveis pela cor, sabor e aroma destas bebidas, além de possuírem propriedades antioxidantesque podem proporcionar efeitos benéficos a saúde humana. Neste trabalho foi desenvolvido um método de extração em fase sólida de substâncias fenólicas presentes em cachaça não envelhecidas para posteriordeterminação da atividade antioxidante, quantificação de fenólicos e flavonoides totais e da composição defenólicos por Cromatografia Líquida de Ultra Rápida com detectores de fluorescência e arranjo de diodos (UFLC-DAD-RF). Foram estudados 3 recheios para cartuchos de SPE no preparo de amostras e a otimização foi realizada utilizando a metodologia de Folin Ciocalteau com auxílio de ferramentas quimiométicas. Os resultados possibilitaram escolha daespuma de poliuretano como fase sólida dos cartuchos pois recuperações superiores a 74,94% foram obtidas onde, para todos os cartuchos a mistura de acetonitrila e metanol proporcionaram maiores valores de recuperação de 97,04%, 83,24%, 79,20%, 57,70%, 68,60% para EPU, XAD2, XAD7, C18 e Stracta X respectivamente. Para análises cromatográficas um cromatógrafo líquido ultrarápido foi utilizado na separação de 16 compostos fenólicos em apenas 12 minutos, com LOD e LOQ na faixa de 0,004 a 0,011 e de 0,008 a 0,036 mg L-1respectivamente, repetitividade e a precisão intermediária apresentaram desvio padrão relativo (RSD) variando de 0,16 a 13,92 % e 0,40 a 12,07% respectivamente.Teste de comparação das médias de Tukey permitiu avaliar similaridades das tanto na quantificação dos compostos fenólicos analisados por cromatográfica quanto nos métodos espectrofotométricos. A análise dos componentes principais foi aplicada à análise cromatográfica separando dois grupos de amostras envelhecidas e não envelhecida, já nas análises espectroscópicas um terceiro grupo foi separado as amostras de cachaça orgânica. Foram obtidos espectros UV/Vis das diferentes amostras o que possibilitou através análise multivariada, com uma taxa de sucesso 78,21% ao nível de 95% de confiança, a separação de dois grupos de cachaças envelhecidas e não envelhecidas. A espectrofotometria foi aplicada nas análises de atividade antioxidante foram aplicadas metodologias de sequestro de radicais livres (ABTS+• e DPPH•) e de transferência de elétrons (FRAP) o que permitiu avaliar a correlação dos resultados obtendo correlações significativas de acordo com a tabela de valores críticos do coeficiente de correlação r de Pearson. Os ensaios espectrofotométricos aliados à análise dos componentes principais possibilitou a explicação de 90,65% referente á separação de três grupos de amostras destacando a cachaça orgânic

The presence of phenolic compounds in the cachaça is mainly due to the aging step. These compounds are responsible for the color, flavor and aroma of these drinks, in addition to having antioxidant properties that may be beneficial to human health. This work developed a method of solid phase extraction of phenolic substances in cachaça not aged for later determination of antioxidant activity, quantification of total phenolic and flavonoid and phenolic composition by Ultra Fast Liquid Chromatography with fluorescence and arrangement diodes detectors (UFLC-DAD-RF). 3 fillings for SPE cartridges were studied in the sample preparation and the optimization was performed using the method of Folin Ciocalteu with the aid of chemometric tools. It was possible to choose the polyurethane foam as the cartridges for solid phase to 74.94% higher recoveries were obtained, where, for all cartridges mixture of acetonitrile and methanol yielded higher recoveries from 97.04% 83.24% , 79.20%, 57.70%, 68.60% for UPC XAD2, XAD7, C18 and Stracta X respectively. In one chromatographic analysis ultrafast liquid chromatograph was used for separation of phenolic compounds 16 in only 12 minutes with LOD and LOQ in the range from 0.004 to 0.011 and 0.008 to 0.036 mg L-1, respectively, intermediate precision and repeatability showed relative standard deviation (RSD) ranged from 0.16 to 13.92%, and 0.40 to 12.07%, respectively. Test comparison of Tukey's possible to evaluate similarities of both the quantification of phenolic compounds analyzed by chromatography as in spectrophotometric methods. The principal component analysis was applied to chromatographic analysis separating two groups of aged samples and not aged since spectrophotometric analysis in a third group was separated samples of organic cachaça.Were obtained UV / Vis spectra of different samples which enabled through multivariate analysis, with a success rate 78.21% at 95% confidence, the separation of two groups of aged cachaça and not aged. Spectroscopy was applied in the analysis of antioxidant activity were applied scavenging free radicals methodologies (ABTS+• and DPPH•) and electron transfer (FRAP) allowing to evaluate the correlation of the results obtained significant correlations according to the table of values Critics of the correlation coefficient r of Pearson. The spectrophotometric assays combined with principal component analysis allowed the explanation of 90.65% relative separation will of three groups of samples highlighting the organic cachaça.