https://repositorio.ufba.br/handle/ri/16864
metadata.dc.type: | Tese |
Title: | Desenvolvimento de estratégias analíticas visando avaliação nutricional e toxicológica de arroz |
Authors: | Silva, Douglas Gonçalves da |
metadata.dc.creator: | Silva, Douglas Gonçalves da |
Abstract: | Neste trabalho foram desenvolvidas estratégias analíticas visando a determinação
de espécies metálicas em amostras de arroz utilizando procedimento de digestão
ácida em micro-ondas e em bloco digestor para o preparo das amostras. Na primeira
parte deste trabalho desenvolveu-se um sistema automático para determinação de
mercúrio em amostras de arroz empregando injeção em fluxo com multiseringa
(MSFIA) e detecção por fluorescência atômica com vapor frio (CV-AFS).
Inicialmente, empregou-se o planejamento fatorial completo para avaliação
preliminar das variáveis que afetavam o sistema. Em seguida, o planejamento
Doehlert foi utilizado com o objetivo de se obter condições ótimas (SnCl2 3% (m/v)
em HCl 2%; vazão da amostra 3 mL min-1 e HNO3 8% (v/v)). O LD e LQ foram iguais
a 0,48 e 1,61ng g -1, respectivamente. O desvio padrão relativo foi menor que 2%
para uma amostra com concentração de mercúrio igual a 3,63 ng g-1. As
concentrações de mercúrio encontradas nas amostras de arroz variaram na faixa de
2,15 a 7,25 ng g-1. Na segunda parte deste trabalho foi proposto um procedimento
simples, eficiente e reprodutível para a determinação de cádmio em amostras de
arroz por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite empregando
modificação química permanente com 400 μg de alumínio. Os experimentos foram
realizados utilizando-se tubo de grafite com plataforma integrada e aquecimento
transversal. Para avaliação da modificação permanente, foram realizados
experimentos na ausência e na presença de modificação química convencional com
paládio e fosfato de amônio. O programa de temperatura do forno de grafite para a
determinação de cádmio foi otimizado para cada tipo de modificador permanente a
fim de avaliar a sensibilidade por meio das curvas de pirólise e atomização. A
temperatura ótima de pirólise e atomização obtidas foram de 400 e 1800 ºC uma vez
que nestas temperaturas os níveis de fundo apresentaram-se baixo, não sendo
observada perda de sensibilidade. A massa característica (mo) e o LD do método
foram 1,32 pg e 1,8 ng g-1, respectivamente, e a vida útil do tubo de grafite foi de
1080 queimas. O desvio padrão relativo foi igual a 1,67 %, demonstrando uma boa
precisão do método. As características analíticas foram comparadas com os
métodos recomendados na literatura. No terceiro trabalho avaliou-se a composição
mineral de Ca, K, Mg, Na, Zn, Fe, Mn, Sr e Zn em arroz integral, parboilizado e
amostras de arroz branco usando ICP OES. O efeito do cozimento no conteúdo
mineral também foi investigado. Todos os dados obtidos foram avaliados utilizando
as técnicas de análise multivariada PCA e HCA. O procedimento avaliado
apresentou uma boa exatidão, evidenciada pela análise de material certificado.
Foram alcançados baixos limites de detecção e quantificação e coeficientes de
correlação maiores que 0,999. In this work, strategies analytical were developed aiming determination of metallic species in rice samples using acid digestion procedure in microwave and block digestor for preparation of the samples. In the first part of this work we developed an automated system for determination of mercury in rice samples using flow injection with multiseringa (MSFIA) and detection by cold vapor atomic fluorescence (CVAFS). Initially, we used a full factorial design for preliminary evaluation of the variables affecting the system. Then, the planning Doehlert was used in order to obtain optimal conditions (SnCl2 3% (w / v) in 2% HCl, sample flow 3 mL min-1 and HNO3 8% (v / v)). The LD and LQ were equal to 0.48 and 1.61 ng g -1, respectively. The relative standard deviation was less than 2% for a sample with a mercury concentration of 3.63 ng g-1. The mercury concentrations found in samples of rice in a range from 2.15 to 7.25 ng g-1. In the second part of this work we propose a simple, efficient and reproducible for the determination of cadmium in rice samples by atomic absorption spectrometry with graphite furnace employing permanent chemical modification with 400 mg of aluminum. The experiments were performed using graphite tube with integrated platform and cross warming. For evaluation of permanent modification, experiments were performed in the absence and presence of conventional chemical modification with palladium and ammonium phosphate. The temperature program graphite furnace for the determination of cadmium was optimized for each type of permanent modifier to assess the sensitivity curves by means of pyrolysis and atomization. The optimum temperature pyrolysis and atomization obtained were 400 and 1800 °C temperatu res since these background levels are presented below, with no observed loss of sensitivity. The characteristic mass (mo) and LD method were 1.32 pg and 1.8 ng g-1 respectively and lifetime of the graphite tube was 1080 firings. The relative standard deviation was equal to 1.67%, showing a good accuracy of the method. The analytical characteristics were compared with the methods recommended in the literature. In the third study evaluated the mineral composition of Ca, K, Mg, Na, Zn, Fe, Mn, Sr and Zn in brown rice, parboiled and white rice samples using ICP OES. The effect of cooking on the mineral content was also investigated. All data were evaluated using multivariate analysis PCA and HCA. The procedure evaluated showed good accuracy, as evidenced by the analysis of certified material. Were achieved low limits of detection and quantification and correlation coefficients greater than 0.999. |
Keywords: | Arroz Mercúrio MSFIA-CV-AFS Cádmio GF AAS Alumínio Modificador permanente ICP OES PCA HCA Macronutrientes Micronutrientes Rice Mercury Cadmium Aluminum Permanent modifier Macronutrients Micronutrients |
metadata.dc.publisher.country: | brasil |
metadata.dc.publisher.initials: | UFBA |
metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós Graduação em Química |
metadata.dc.rights: | Acesso Aberto |
URI: | http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/16864 |
Issue Date: | 14-Jan-2015 |
Appears in Collections: | Tese (PPGQUIM) |
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