Determinação multielementar e análise de especiação de vanádio em amostras ambientais da Baía de Todos os Santos, Bahia, Brasil, por técnicas espectrométricas

Abstract

O presente trabalho realizado em amostras coletadas na Baía de Todos os Santos, Bahia, Brasil, propõe estratégias para determinação multielementar e análise de especiação de vanádio em amostras de moluscos bivalves e sedimentos, empregando ICP OES e ICP-MS. Na primeira parte da tese, foram avaliadas as potencialidades de dois espectrômetros de massa com plasma indutivamente acoplado para determinação de As, Cr, Ni, Se e V em amostras de moluscos bivalves. Para efeito de comparação, três materiais de referência certificados (CRM) foram analisados: NIST 1566b SRM Oyster tissue, NRCC TORT-2 Lobster Hepatopancreas e NIST 2977 SRM Mussel tissue. A condição recomendada, que consistiu na determinação no modo padrão com adição de padrão interno, foi aplicada na determinação dos analitos em amostras de Macoma constricta coletadas em diferentes regiões da BTS. Os resultados apontaram que a maioria dos níveis de As, Cr, Ni, Se e V presentes na espécie Macoma constricta apresentaram valores acima dos níveis estabelecidos pela legislação vigente brasileira que são: 1,0 (As); 0,1 (Cr); 5,0 (Ni); 0,3 (Se) e 0,77 (V) g g-1 (peso úmido), o que representa risco à população e ao ecossistema. Na segunda parte da tese, foram investigadas as condições para a análise de especiação de vanádio em amostras de sedimentos, empregando extração alcalina e determinação por ICP OES. A concentração de V(IV) foi determinada por diferença, considerando a determinação de vanádio total, também realizada por ICP OES, após digestão das amostras com ácido nítrico em forno de micro- ondas com cavidade, usando o procedimento EPA 3051A. O procedimento foi validado através de testes de adição e recuperação e de análise do seguinte material de referência certificado: NIST 2702 (Inorganics in marine sediment). Pelos resultados obtidos pode-se concluir que os compostos contendo V(IV) são mais dominantes nas amostras dos sedimentos analisados.

The present work conducted on samples collected in Todos os Santos Bay, Bahia, Brasil, proposes strategies for multielement determination and speciation analysis of vanadium in bivalve molluscs and sediments samples, using ICP OES and ICP-MS. In the first part of the thesis, the potential of two inductively coupled plasma mass spectrometers for determination of As, Cr, Ni, Se and V in bivalve molluscs samples were evaluated. For comparison, three certified reference materials (CRM) were analyzed: NIST 1566b SRM Oyster tissue, NRCC TORT-2 Lobster Hepatopancreas e NIST 2977 SRM Mussel tissue. The recommended condition, which consisted in determining the standard mode with addition of internal standard, was applied in the determination of analytes in samples of Macoma constricta collected in different regions of the BTS. The results showed that most levels of As, Cr, Ni, Se and V present in the species Macoma constricta have values above the levels established by the Brazilian legislation, that are: 1.0 (As); 0.1 (Cr); 5.0 (Ni); 0.3 (Se) and 0.77 (V) g g-1 (wet weight), which represents risk to the population and the ecosystem. In the second part of the thesis, the conditions for speciation analysis of vanadium in soil and sediment samples were investigated, using alkaline extraction and determining by ICP OES. The V (IV) concentration was determined by difference, considering the total vanadium determination, also performed by ICP OES, after the samples digestion with nitric acid in cavity microwave oven, using the procedure EPA 3051A. The procedure was validated through addition and recovery tests and analysis of the following certified reference material: NIST 2702 (Inorganics in marine sediment). From the obtained results it can be concluded that compounds containing V (IV) are majority in the sediment samples analyzed.