Determinação e avaliação da bioacessibilidade de minerais em amostras de linhaça e gergelim por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado

Abstract

A linhaça (Linum usitatissimum L.) e o gergelim (Sesamum indicum L.) são alimentos funcio- nais amplamente consumidos pela população e prescritos por nutricionistas devido às quantidades recomendadas desses elementos ingeridos nas dietas que deve suprir alguma necessidade do indiví- duo. O objetivo deste trabalho foi propor estratégias analíticas para determinação de micronutrientes em amostras de linhaça e gergelim, empregando diferentes procedimentos de preparo de amostras e determinação por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As amostras linhaça (marrom e dourada) e gergelim (branco, cru e preto) foram adquiridas em esta- belecimentos comerciais da cidade de Salvador, BA e Rio de Janeiro, RJ e os elementos determina- dos foram Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, P e Zn. As condições otimizadas para o procedimento proposto, empregando aquecimento condutivo em bloco digestor, foram: cerca de 500 mg de amostra, 5,0 mL de HNO3 destilado, 1,0 mL de H2SO4, 3,0 mL de H2O2, temperatura máxima de 250°C e tempo total de 2h. A eficiência do procedimento de decomposição das amostras foi avaliada a partir dos baixos teores de carbono residual (< 2% m m-1) e acidez residual (1,11 mol L-1). A exatidão do método foi verificada com material de referência certificado de farinha de soja (NIST 3234), apresentando per- centuais de recuperação dos elementos de 89 a 113%. O método proposto apresentou boa precisão (RSD < 10%) e baixos limites de detecção (0,0001 a 0,22 mg L-1). As faixas de concentração, em µg g-1, para os analitos nas amostras de linhaça foram: Ca (1533 - 3163), Cu (10,6 - 21,6), Fe (36,5 - 86,8), K (6636 - 10238), Mg (2093 - 3024), Mn (18,5 - 49,4), P (6102 - 11771) e Zn (19,8 - 59,8) e nas amostras de gergelim foram: Ca (570 - 9501), Cu (13,3 - 19,4), Fe (41,3 - 114,8), K (4570 - 6209), Mg (2287 - 3145), Mn (9,0 - 28,6), P (4767 - 11364) e Zn (46,0 - 88,3). Ferramentas estatísticas como a análise de componente principal (PCA) e análise de agrupamento hierárquico (HCA) foram aplicadas e foi observada uma tendência de similaridade entre as amostras com uma pequena dispersão entres as variedades estudadas. Os teores dos micronutrientes para a maioria das amostras estão concor- dantes com os valores da Tabela de Composição de Alimentos (TACO). Para avaliar a bioacessibili- dade foram realizados procedimentos de extração utilizando o método in vitro SBET (Simple Bioac- cessibility Extraction Test). As faixas de bioacessibilidade, em %, para os analitos nas amostras de linhaça foram: Ca (50 - 123), Cu (34 - 78), Fe (21 - 64), K (40 - 83), Mg (66 - 118), Mn (24 - 94), P (31 - 83) e Zn (46 - 116) e para as amostras de gergelim foram: Ca (36 - 115) ,Cu (20 - 108), Fe (16 - 87), K(63 - 119), Mg (64 - 126), Mn (32 - 105), P (24 - 73) e Zn (47 - 108). Os resultados obtidos neste trabalho trazem informações inéditas sobre a composição em termos de micronutrientes e bioacessi- bilidade para as amostras de linhaça e gergelim, contribuindo, assim, para a tabela de composição mineral dos alimentos.

Linseed (Linum usitatissimum L.) and sesame (Sesamum indicum L.) are functional foods widely consumed by humans and prescribed by nutritionists. Also, those elements are important be- cause they are required to maintain human body homeostasis. This study aiming to development of analytical strategies to quantifying micronutrients in flaxseed and sesame samples applying differ- ent sample preparation procedures and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) for the measurements. The linseed samples (brown and gold) and sesame (white, raw and black) were purchased in commercial establishments in Salvador (Bahia) and Rio de Janeiro (Rio de Janeiro) cities. Moreover, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, P and Zn were determined. The optimized condi- tions for the proposed procedure, employing conductive heating by digester block, were: samples mass of 500 mg, 5.0 mL of distilled HNO3, 1.0 mL of H2SO4, 3.0 mL of H2O2 and maximum heating temperature equal to 250 °C during 2 hours. The decomposition procedure efficiency of that sample was evaluated from residual low carbon content (< 2% m m-1) and residual acidity (1.11 mol L-1). The method accuracy was verified with soy flour certified reference material (NIST 3234) showing recovery percents of elements from 89 to 113%. The proposed method showed good precision (RSD <10%) and low detection limits (from 0.0001 to 0.22 mg L-1). The concentration ranges in µg g-1 for the ana- lytes in linseed and sesame samples were: Ca (1533 to 3163), Cu (10.6 to 21.6), Fe (36.5 to 86.8), K (6636 to 10238), Mg (2093 to 3024), Mn (18.5 to 49.4), P (6102 to 11771) and Zn (19.8 to 59.8); and Ca (570 to 9501), Cu (13.3 to 19.4), Fe (41.3 to 114.8), K (4570 to 6209), Mg (2287 to 3145), Mn (9.0 to 28.6 ), P (4767 to11364) and Zn (46.0 to 88.3), respectively. Statistical methods such as Principal Component Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA) were applied and was observed a similarity tendency between samples with a small dispersion among the stu- died varieties. The micronutrients content in samples was in agreement with those shown in TACO (Brazilian food composition table). To evaluate the bioaccessibility extraction procedures were per- formed using the in vitro method SBET (Simple Bioaccessibility Extraction Test). The analytes bioac- cessibility ranges (%) in linseed and sesame samples were: Ca (50 to 123), Cu (34 to 78) Fe (21 to 64) K (40 to 83), Mg (66 to 118 ), Mn (24 to 94), P (31 to 83), Zn (46 to 116); and Ca (36 to 115), Cu (20 to 108), Fe (16 to 87) , K (63 to 119), Mg (64 to 126), Mn (32 to 105), P (24 to 73), Zn (47 to 108), respectively. Finally, these results obtained in this work bring new information about the compo- sition in terms of micronutrients and bioaccessibility for linseed and sesame samples, therefore contri- buting to feed mineral composition tables.