https://repositorio.ufba.br/handle/ri/43029| metadata.dc.type: | Tese |
| Title: | Desenvolvimento de eletrocatalisadores Pt/Nb²O5/Ti para a eletro-oxidação de glicerol. |
| Other Titles: | Development of Pt/Nb²O5/Ti electrocatalysts for the electro-oxidation of glycerol. |
| metadata.dc.creator: | Silva, Luiz Henrique da |
| metadata.dc.contributor.advisor1: | Mascarenhas, Artur José Santos |
| metadata.dc.contributor.advisor-co1: | Fernandes, Valéria Cristina |
| metadata.dc.contributor.referee1: | Mascarenhas, Artur José Santos |
| metadata.dc.contributor.referee2: | Fernandes , Valeria Cristina |
| metadata.dc.contributor.referee3: | Santos, Maurício Brandão dos |
| metadata.dc.contributor.referee4: | Lemos, Sherlan Guimarães |
| metadata.dc.contributor.referee5: | Sussuchi, Eliana Midori |
| metadata.dc.description.resumo: | O glicerol, um coproduto abundante da produção de biodiesel, tem despertado interesse devido ao seu potencial como matéria-prima na síntese de produtos químicos de alto valor agregado. A eletro-oxidação de glicerol é uma rota promissora para a obtenção desses produtos, utilizando eletrocatalisadores que podem operar em diferentes condições e com alta seletividade. Neste trabalho foram desenvolvidos eletrocatalisadores de platina (Pt) depositada em pentóxido de nióbio (Nb2O5) suportada sobre um substrato de titânio (Ti), e avaliados na eletro-oxidação de glicerol. Os eletrocatalisadores foram preparados em duas etapas principais: deposição térmica de uma resina precursora contendo Nb, obtida pelo método de Pechini e eletrodeposição de Pt por voltametria cíclica. A caracterização dos materiais incluiu análise térmica (TG), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A atividade eletrocatalítica foi avaliada por voltametria cíclica e cronoamperometria em meios ácido e básico. A análise térmica mostrou que a decomposição completa da resina precursora ocorre acima de 500°C. Os difratogramas de raios X indicaram a formação de Nb2O5 amorfo a 450°C e a transição para fases cristalinas pseudo-hexagonal e ortorrômbica em temperaturas mais altas. As micrografias de MEV revelaram que a superfície dos eletrocatalisadores se torna mais rugosa com o aumento da temperatura de tratamento térmico, e as análises de EDS confirmaram a presença de Pt, Ti e Nb, bem como o percentual atômico em cada eletrocatalisador. Os voltamogramas mostraram que os eletrocatalisadores contendo Nb2O5 apresentaram maior atividade na eletro-oxidação de glicerol em comparação com Pt/Ti, com destaque para os eletrocatalisadores tratados a 550°C e 450°C, que apresentaram as maiores densidades de corrente e menor envenenamento por intermediários. Este trabalho demonstrou que a incorporação de Nb2O5 em eletrocatalisadores de Pt melhora a atividade na eletro-oxidação de glicerol, tornando-os promissores para aplicações em processos de valorização de glicerol. Além disso, os eletrocatalisadores demonstraram um melhor desempenho em meio ácido do que em meio básico. |
| Abstract: | Glycerol, an abundant co-product in biodiesel production, has attracted interest due to its potential as a feedstock with high added-value chemical properties. Glycerol electro-oxidation is a promising route for the delivery of these products, using electrocatalysts that can operate under different conditions and with high selectivity. In this work, electrocatalysts platinum (Pt) based on deposited niobium pentoxide (Nb2O5) supported on titanium substrate (Ti) were developed, and evaluated in the electro oxidation of glycerol. The electrocatalysts were prepared in two main steps: thermal deposition of a precursor resin containing Nb, obtained by the Pechini method, and Pt electrodeposition by cyclic voltammetry. Material characterization included thermal analysis (TG), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive spectroscopy (EDS). The electrocatalytic activity was evaluated by cyclic voltammetry and chronoamperometry in acidic and basic media. Thermal analysis showed that the complete decomposition of the precursor resin occurs above 500°C. X-ray diffractograms indicated the formation of amorphous Nb2O5 at 450°C and a transition to pseudo-hexagonal and orthorhombic crystalline phases at higher temperatures. SEM micrographs revealed that the surface of the electrocatalysts becomes rougher with increasing heat treatment temperature, and EDS analyses confirmed the presence of Pt, Ti, and Nb, as well as the atomic percentage in each electrocatalyst. The voltammograms showed that the electrocatalysts containing Nb2O5 presented higher activity in the electro-oxidation of glycerol compared to Pt/Ti, with emphasis on the electrocatalysts treated at 550°C and 450°C, which presented the highest current densities and lower poisoning by intermediaries. This work demonstrated that the incorporation of Nb2O5 in Pt electrocatalysts improved the activity in the electro-oxidation of glycerol, making them promising for applications in glycerol valorization processes. Furthermore, electrocatalysts demonstrated better performance in acidic media than in basic media. |
| Keywords: | Glicerol Pentóxido de nióbio (Nb2O5) Eletro-oxidação Método Pechini Eletrodeposição Química |
| metadata.dc.subject.cnpq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::FISICO-QUIMICA::ELETROQUIMICA |
| metadata.dc.language: | por |
| metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
| Publisher: | Universidade Federal da Bahia |
| metadata.dc.publisher.initials: | UFBA |
| metadata.dc.publisher.department: | Instituto de Química |
| metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Química |
| Citation: | SILVA, Luiz Henrique da. Desenvolvimento de eletrocatalisadores Pt/Nb²O5/Ti para a eletro-oxidação de glicerol. 2025. 105 f. Tese (Doutorado em Química) - Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia, Salvador (Bahia), 2025. |
| metadata.dc.rights: | Acesso Aberto |
| URI: | https://repositorio.ufba.br/handle/ri/43029 |
| Issue Date: | 25-Jul-2025 |
| Appears in Collections: | Tese (PPGQUIM) |
| File | Description | Size | Format | |
|---|---|---|---|---|
| Luiz Henrique_Tese Doutorado_PPGQUIM.pdf | Tese de doutorado nas normas. | 6,86 MB | Adobe PDF | View/Open |
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