Desenvolvimento de método analítico para a determinação de cádmio em vinho e estudo preliminar de especiação de cádmio, ferro, manganês, zinco e cobre em vinho

Abstract

O vinho é um produto da fermentação de açúcares naturais presente em suco de uva. É uma bebida amplamente consumida em muitas partes do mundo por milhares de anos, com elevado valor comercial e importância social. Esta dissertação apresenta o desenvolvimento de dois métodos para determinação de metais em vinho. O primeiro descreve a otimização e validação de um método para determinação direta de cádmio em amostras de vinho por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET AAS). A otimização foi realizada empregando um planejamento fatorial completo de dois níveis, incluindo os fatores: tempo (10 s) e temperatura de pirólise (600 oC), temperatura de atomização (1300 oC) e massa de modificador (15 mg). Sob as condições otimizadas, foi encontrada uma massa característica de 0,7 pg, limite de detecção e quantificação de 0,030 e 0,100 mg L-1, respectivamente, para um volume de amostra de 20 mL. A precisão foi de 0,30, 0,37 e 0,49% (RSD) para amostras de vinho com concentrações de cádmio 1,286, 0,266 e 0,356 mg L-1, respectivamente. A exatidão do método de determinação direta empregando ET AAS foi avaliada por comparação usando um método de digestão ácida e determinação também por ET AAS para cinco amostras de vinho. O método foi aplicado para determinação de cádmio em 30 amostras de vinhos Brasileiros. A concentração de cádmio variou de 0,146 a 1,563 mg L-1, cujos valores estão abaixo do nível máximo permitido pela Organização Internacional de vinha e vinho (OIV) e pela legislação Brasileira, 10 mg L-1. No segundo método foram avaliados processos de extração em fase sólida de Cu, Fe, Zn, e Mn em amostras de vinhos, utilizando carvão ativo e resina de troca iônica como adsorventes. As quantificações foram realizadas por FAAS. Com base nos resultados pode-se observar que o carvão ativo demonstrou ser bastante eficiente na extração de Cu, Fe, Zn e Mn em vinho, e que o Cu, Fe e Zn estão na forma de organocomplexos. Já, o Mn presente nas soluções residuais da extração apresentou-se predominantemente na forma iônica. A resina de troca catiônica apresentou uma alta capacidade de sorção para todos os metais avaliados. Entretanto, a resina aniônica apresentou certa afinidade de sorção pelos metais Cu, Fe e Zn. Os limites de detecção para Cu, Fe, Zn e Mn foram 0,02, 0,04, 0,02 e 0,02 mg L-1, respectivamente. Os limites de quantificação para Cu, Fe, Zn e Mn foram 0,08, 0,13, 0,06 e 0,06 mg L-1, respectivamente. A precisão foi expressa como desvio padrão relativo (%RSD), variando de 1,78 a 6,78%, para amostra de vinho com concentrações de 0,13, 3,33, 0,36 e 1,52 para Cu, Fe, Zn e Mn, respectivamente. Esta avaliação foi feita para seis amostras de vinhos brasileiros.