A estratégia de injeções consecutivas em cromatografia gasosa aplicada à rotina de análise de antioxidantes em polietileno

Abstract

A automação é uma das tendências da Química Analítica Moderna e esta visa o aumento da produtividade sem afetar a qualidade dos resultados, melhorar a segurança do operador e minimizar possíveis impactos ao ambiente. Na mesma frente, deve ser citada a quimiometria, a qual permite extrair o máximo de informações químicas com menor número de observações. Nesta lógica, diferentes estratégias têm sido desenvolvidas para aumentar a produtividade das determinações cromatográficas. Nas análises cromatográficas é usual que uma nova injeção da amostra seja feita após a eluição de todos os componentes da alíquota da amostra anteriormente injetada, mas aplicando critérios de lógica associada à automação, foi possível incrementar a produtividade analítica sem afetar a qualidade dos resultados, aplicando o conceito de injeções consecutivas. O procedimento foi aplicado nas determinações de aditivos em polietileno, com amostras cedidas pela Braskem S.A. Foi desenvolvido um software em QuickBasic 4.5 para estabelecer os intervalos de tempo entre as consecutivas injeções para que não ocorressem sobreposições dos picos dos componentes de interesse com outros picos oriundos de alíquotas anteriormente inseridas. Os três aditivos avaliados (Irganox 1076, Irgafós 168 e Irgafós 168oxi) foram determinados em 45 amostras de polietileno, com redução do tempo total de operação de 38 para 13,5 h. Os resultados obtidos pela metodologia proposta não apresentaram diferenças significativas frente aos obtidos pelo método convencional empregado nas rotinas analíticas da Braskem, para 95% de confiabilidade.

Automation is one of the tendencies of Modern Analytical Chemistry and it aims the increase of analytical productivity without detriment of results, the improvement of operator security and to minimize the possibility of environmental impact. In the same way chemometrics deserves prominence since it allows maximization of extraction chemical information with minimal number of experiments. This logic has been employed to develop different strategies to increase the productivity of chromatographic determinations without detriment of quality results. In chromatographic analysis it is usual that a new injection is carried out after elution of all components of related to prior injection, but with logical criteria coupled to automation it was possible to increase analytical productivity with the concept of successive injection. The procedure was applied in the determination of polyethylene additives in Braskem S.A. samples. A QuickBasic 4.5 software was developed in order to define the time intervals between successive injection that did not leads to analyte peaks carryover with peaks from prior injection. Three additives were evaluated (Irganox 1076, Irgafós 168 and Irgafós 168oxi) and determined in 45 polyethylene samples with reduction of 38 for 13,5 h of total determination time. The results obtained by proposed methodology were compared with those ones obtained by conventional methodology employed in Braskem analytical routines, and they agreed at 95% confidence level.