Avaliação de procedimentos alternativos para determinação de ouro e prata em amostras com alto teor de cobre empregando ICP - OES

Abstract

A determinação precisa de ouro e prata é particularmente requerida na comercialização de materiais utilizados na Metalurgia do cobre, como concentrados de minérios, sucatas e produtos metalúrgicos como: cobre revert, cobre blister, anodos de cobre, etc. O método de Fusão e Copelação (Fire Assay) é considerado o mais confiável para a separação e pré-concentração de Au e Ag e o mais aceito no comércio internacional do cobre. Neste método, a amostra é fundida com um fluxo apropriado de reagentes, de acordo com a sua composição química ou mineralógica, para decompor a matriz e transformá-la em uma fase de silicatos, enquanto os metais nobres são solubilizados em um metal formando uma liga, sendo chumbo o mais usado. A temperatura de fusão geralmente está na faixa de 1000 a 1200 ºC. Esta tese buscou os seguintes objetivos: desenvolver procedimento alternativo empregando digestão ácida e quantificação por ICP OES para determinação de Au e Ag em amostras com alto teor de cobre, que requer separação prévia do cobre tornando ainda mais laborioso o método de Fire Assay (FA), além de propor melhorias para este método, como: o uso de nova mistura de fundentes visando baixar a temperatura de fusão, uso de cobre para solubilizar os metais nobres para foramação da liga em substituição ao chumbo e o emprego de Forno Mufla por micro-ondas na etapa de copelação. Os resultados da pesquisa mostraram que é possível introduzir melhorias mais simples e econômicas que a obtida na automação da técnica de FA, como a redução da temperatura do forno pela simples adição do reagente carbonato de potássio que possibilita a utilização de menores temperaturas no processo de fusão e o uso de forno mufla de micro-ondas como alternativa aos fornos elétricos convencionais. Com o desenvolvimento de método alternativo para a determinação direta de Au e Ag em amostras de cobre metálico por ICP OES, com o mesmo nível de exatidão e precisão que o método de FA, porém com menor custo e tempo de análise, este trabalho abre perspectivas para pesquisa visando a substituição do Pb, um elemento tóxico, pelo cobre, um metal reciclável, na solubilização dos metais nobres e formação da liga no método de FA, para aplicação na Metalurgia de cobre.

Precise determination of gold and silver is particularly required in the marketing materials used in the metallurgy of copper, such as ore concentrates, scrap and metallurgical products like: revert copper, copper blister, copper anodes, etc.. The method of Fusion and Cupellation (Fire Assay) is considered the most reliable for the separation and preconcentration of Au and Ag and more accepted in the international trade of copper. In this method, the sample is fused with an appropriate flow of reagents, according to their chemical composition and mineralogy, to decompose the matrix and transform it into a phase of silicates, while the noble metals are dissolved in a metal forming an alloy , and lead the most used. The melting temperature is usually in the range 1000-1200 °C. This thesis has sought the following objectives: to develop an alternative procedure using acid digestion and quantification by ICP OES for the determination of Au and Ag in samples with high copper content, which requires previous separation of the copper making it even more laborious method of Fire Assay (FA) , and propose improvements to this method, such as the use of new blend of flux in order to lower the melting temperature, use of copper to solubilize noble metals to form alloy to replace lead and employment Muffle oven microwave in step cupellation. The survey results showed that improvements can be made simpler and more economical than the one obtained in the automation of the technique of FA, such as reducing the oven temperature by the simple addition of the potassium carbonate that allows the use of lower temperatures in the melting process muffle furnace and the use of microwave as an alternative to conventional electric ovens. With the development of alternative method for the direct determination of Au and Ag in samples of metallic copper by ICP OES, with the same level of accuracy and precision that the method of FA, but with less cost and time of analysis, this work opens perspectives for research aimed at the substitution of Pb, a toxic element for copper, a metal recycled, the solubilization of metals and alloy formation in the FA method, for application in the metallurgy of copper.