Desenvolvimento de metodologia de análise para a avaliação da microestrutura de aços utilizando métodos convencionais combinados com análise multivariada

Abstract

A exposição prolongada dos aços a condições de temperatura e pressão extremas promove alteração da microestrutura causando degradação das propriedades mecânicas, devido principalmente à mudanças nos carbetos, ocasionando então alterações microestruturais, tais como formação de vazios, micro e macro trincas. A análise micrográfica possibilita a visualização de uma fotografia que representa a microestrutura do material. A análise de difração de raios X identifica os diferentes carbetos. A análise de ultrassom é sensível às alterações físicas da microestrutura e o teor de carbono desempenha um papel importantíssimo na definição das propriedades do aço. Neste trabalho, a quimiometria foi aplicada na avaliação da microestrutura de aços e na construção de um modelo de calibração para quantificação de carbono em aço. Amostras de aço 2,25Cr-1Mo com diferentes microestruturas foram produzidas, caracterizadas e utilizadas como padrões para a aplicação das metodologias de avaliação da degradação. Análise de Componentes Principais foi aplicada como ferramenta de interpretação rápida das micrografias, dos difratogramas de raios X e dos espectros de ultrassom. Os gráficos de escores obtidos para cada uma das técnicas apresentaram agrupamentos das amostras de acordo com os diferentes estágios de degradação microestrutural. Espectros de fluorescência de raios X obtidos em um equipamento convencional para amostras de aço certificadas foram utilizados para predição do teor de carbono aplicando-se o método de Regressão por Mínimos Quadrados Parciais. O modelo foi construído com cinco variáveis latentes explicando 99,87% da variância total. Os valores preditos foram concordantes com os valores certificados. A correlação igual a 0,9993513 indica que houve alta correlação entre valores reais e previstos. O coeficiente de determinação igual a 0,9987029 mostrou que o modelo apresentou eficiência nas predições.

Prolonged exposure of steels the extreme conditions of temperature and pressure changes the microstructure causing degradation of mechanical properties mainly due to changes in carbides, then causing microstructural changes, such as formation of voids, micro and macro cracks. In this work, chemometrics was used to evaluate of the microstructure of steels and development of a calibration model for determining the carbon content in steel. Micrographic examination allows the visualization of a photograph that represents the microstructure of material. X-ray diffraction analysis identifies the different carbides. Ultrasonic analysis is sensitive to physical changes of the microstructure and the carbon content plays an important role in defining the properties of steel. Samples 2,25Cr-1Mo steel with different microstructures were produced, characterized and used as standards for the application of assessment methodologies degradation. Principal Component Analysis was applied as a fast interpretation tool of micrographs, of X-ray diffraction and of ultrasonic spectra. The scores plots obtained for each of the techniques showed groupings of samples according to the different stages of microstructural degradation. X-ray fluorescence spectra obtained in a conventional equipment for certified steel samples were used to predict the carbon content by Partial Least Square. The model was built with five latent variables explaining 99.87% of the total variance. The predicted values showed a good agreement with the certified values. The models presented high correlation (0,9993513) between real and predicted values. The R2 values of 0,9987029 indicated the accuracy of the model in predictions.