Aplicação e desenvolvimento de estratégias analíticas para determinação de minerais em fórmulas infantis a base de cereais empregando ICP OES e HR-CS ET AAS

Abstract

A ingestão de nutrientes minerais é fundamental ao desenvolvimento físico e mental das crianças e à manutenção da saúde dos indivíduos em todas as faixas etárias. Motivo pelo qual as agências de regulação da saúde e assistência humana, ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) e OMS (Organização Mundial de Saúde) estabeleceram o IDR (ingestão diária recomendada) de nutrientes, vitaminas e minerais. Nos primeiros seis meses de vida, a incorporação destes nutrientes via aleitamento materno na dieta infantil é suficiente segundo estes órgãos. A partir desta fase, sugere-se a complementação da nutrição destes indivíduos com alimentos de origem animal e vegetal. As fórmulas infantis, utilizadas para este fim, merecem especial atenção no que tange ao teor dos nutrientes minerais. Assim, o presente trabalho tem como objetivo avaliar o teor de minerais, bem como sua biodisponibilidade, em fórmulas infantis à base de cereais e desenvolver um método de amostragem direta sólidos para determinação de cromo nestas amostras. Para a determinação dos nutrientes aplicou-se um método de digestão por via úmida em bloco digestor, com dedo frio, utilizando ácido nítrico e peróxido de hidrogênio como oxidantes. Com o objetivo de classificar as amostras quanto ao teor de minerais realizou-se a análise multivariada dos dados. Para o estudo da biodisponibilidade de nutrientes minerais nas amostras foi aplicado um método de extração usando uma solução gástrica de HCl e pepsina. A quantificação dos macro e microelementos nas amostras avaliadas por ambos os métodos, foi realizada utilizando a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Os nutrientes foram avaliados a nível de mg g-1 e as faixas de concentrações encontradas foram: Ca (0,05 ± 0,03 a 5,62 ± 0,13);K (0,26 ± 0,09 a 4,36 ± 0,28); Mg (0,041 ± 0,006 a 1,515 ± 0,510);Na (0,10 ± 0,05 a 4,71 ± 0,098); P (0,79 ± 0,07 a 6,63 ± 0,54); Fe (0,184 ± 0,007 a 0,536 ± 0,074); Mn (0,0206 ± 0,0007 a 0,0663 ± 0,0088); Se (0,0130 ± 0,0069 a 0,0168 ± 0,0010); e Zn (0,026 ± 0,007 a 0,249 ± 0,231). A análise multivariada dos resultados permitiu a classificar as amostras segundo a sua composição e avaliar o teor nutricional das mesmas. Os resultados obtidos na extração de nutrientes minerais com a solução gástrica apontaram para uma maior biodisponibilidade dos elementos Ca, K e Mg para alimentos à base de aveia, percentuais de extração 72, 86 e 81 %, respectivamente; 35 % de Fe na amostra a base de multicereais; e 56 % de Zn e 46 % de P para amostra a base de milho. O desenvolvimento do método para determinação de cromo em fórmulas infantis a base de cereais foi realizado utilizando a espectrometria de absorção atômica com fonte continua de alta resolução com atomização eletrotérmica (HR-CS ET AAS) e amostragem direta de sólidos. Os limites de detecção e quantificação encontrados para o método foram:3,74 e 12, 46 ng g-1, respectivamente. A massa característica encontrada para o método foi 1,2 pg e RSD 10,76 %. O método proposto possui boa precisão e exatidão, para o CRM de folha de tomate NIST 1573a, na determinação de Cr em fórmulas infantis a base de cereais. As concentrações de Cr variaram de 33,9 a 58,1 ng g-1 (n = 3).

The intake of nutrients is essential to physical and mental development of children and the maintenance of the health of individuals in all age. Therefore, the regulatory agencies of health and human assistance, ANVISA (National Health Surveillance Agency) and WHO (World Health Organization) established the IDR (recommended daily intake) of nutrients, vitamins and minerals. In the first six months of life, these nutrients incorporation through breastfeeding in children's diet is sufficient according to these organs. From this stage, it is suggested to complement the nutrition of these individuals with animal and plant foods. Infant formula, used for this purpose, need special attention with regard to the content of nutrients. Thus, this study aims to evaluate the mineral content as well as its bioavailability, infant formulas from cereals and develop a method of solid direct sampling for determination of chromium in these samples. To determine the nutrients applied a method of humid digestion in digester block, cold finger, using nitric acid and hydrogen peroxide as oxidizing. In order to classify the samples in mineral content was held on multivariate data analysis. To study the bioavailability of nutrients in the samples was applied to a method of extracting using a gastric solution of HCl and pepsin. The quantification of macro- and microelements in samples measured in both methods was performed by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES). Nutrients were evaluated in terms of mg g-1, and the concentration ranges found were: Ca (0.05 ± 0.03 to 5.62 ± 0.13), K (0.26 ± 0.09 to 4, 36 ± 0.28); Mg (0.041 ± 0.006 to 1.515 ± 0.510), Na (0.10 ± 0.05 to 4.71 ± 0.098); P (0.79 ± 0.07 to 6.63 ± 0.54); Fe (0.184 ± 0.007 to 0.536 ± 0.074); Mn (0.0206 ± 0.0007 to 0.0663 ± 0.0088); Se (0.0130 ± 0.0069-.0168 ± 0.0010); and Zn (0.026 ± 0.007 to 0.249 ± 0.231). Multivariate analysis of the results allowed to classify the samples according to their composition and evaluate the nutritional content of them. The results obtained in the extraction of mineral nutrients to the gastric solution showed an increased bioavailability of Ca, K and Mg oat based foods, percentage extraction 72, 86 and 81%, respectively; 35% Fe in the sample multicereais base; and 56% Zn and 46% P for the sample based on corn. The development of the method for determination of chromium in infant formulas the cereal was performed using atomic absorption spectrometry with continuous source of high resolution with electrothermal atomization (HR-CS ET AAS) and direct solid. The limits of detection and quantification for the method found were 3.74 and 12, 46 ng g-1, respectively. The characteristic mass found for method was 1.2 pg and RSD 10.76%. The proposed method showed good precision and accuracy, for tomato leaf CRM NIST 1573a, in determining Cr infant formulas cereal. The chromium concentrations varied from 33.9 to 58.1 ng g-1 (n = 3).