Determinação espectrofotométrica indireta de sulfato em álcool etílico combustível empregando dibromosulfonazo III

Abstract

Dentre os combustíveis alternativos aos derivados de petróleo, o álcool etílico combustível (AEC) tem se destacado no Brasil e, atualmente, vem sendo utilizado em misturas com a gasolina automotiva ou em automóveis bicombustíveis. No presente trabalho, propõe-se um método espectrofotométrico para determinação indireta de sulfato em amostras de Álcool Etílico Hidratado Combustível (AEHC) explorando a capacidade de complexação entre o reagente Dibromosulfonazo (III) – DBSA III e o íon bário em pH 2,5. O princípio químico da determinação baseia-se na redução dos sinais de absorvância em 649 nm do complexo DBSA(III)-Ba2+, desfeito na presença de SO4 2-. O procedimento proposto apresentou boa repetibilidade numa faixa dinâmica linear de 0,45 à 6,5 mg L-1 de SO4 2-, LD (3s/S) de 0,14 mg L-1 e RSD < 5,0%. Ensaios de adição e recuperação foram realizados e os resultados variaram entre 91 e 112%. O procedimento foi aplicado na determinação de SO4 2- em amostras de AEHC sem a necessidade de tratamento prévio na matriz e os resultados foram comparados com um método de referência empregando cromatografia de íons. Com a aplicação de teste t pareado, verificou-se que os valores encontrados não apresentaram diferença significativa para um nível de 95% de confiança.

The ethanol is an alternative fuel to gasoline and has employed in Brazil as fuel in a hydrated form or an additive in gasoline. The present work proposes an indirect spectrophotometric method for the determination of sulfate in hydrated ethanol fuel samples exploring the ability of complexation between the reagent Dibromosulfonazo (III) - DBSA III and barium ion at pH 2.5. The chemical principle of the determination was based on the reduction of absorbance signal at 649 nm of DBSA (III)-Ba2+ complex, consumed in the presence of SO4 2-. The proposed procedure showed good repeatability with a linear dynamic range of 0.42 to 6.43 mg L-1 of SO4 2-, LOD (3s/S) of 0.14 mg L-1 and RSD < 5.0%. The recovery tests were performed and the results were between 91% and 112%. The procedure was applied to the determination of SO4 2- in ethanol fuel samples without a pretreatment step and the results were compared with a reference method using ion chromatography. The results obtained by proposed method were compared with reference method employing paired t-test, and it was found that the values obtained showed no significant difference for a confidence level of 95%.